KIỂM TRA DUNG DỊCH MẠ BẢNG THÍ NGHIỆM HULL

1. Ứng dụng thí nghiệm Hull trong mạ

Bể Hull là bể thí nghiệm có thể tích nhỏ hiệu quá tốt, thao tác đon giản. Nó có thể đánh giá rất nhanh phạm vi mật độ dòng điện cho phép và những điều kiện công nghệ khác (như nhiệt độ, giá trị pH…) để được lớp mạ tốt, nghiên cứu ảnh hưởng các thành phần dung dịch và chất phụ gia, phân tích nguyên nhân xảy ra sự cố… Vì vậy, thí nghiệm này được sử dụng rộng rãi.

2. Thiết bị thí nghiệm và cấu tạo bể Hull

a. Cấu tạo bể Hull

Cấu tạo cơ bản của bể Hull xem hình vẽ 2l.l. Bể làm bằng nguyên liệu trong suốt, chịu axit. chịu kiềm (như thủy tinh hữu cơ) để quan sát thí nghiệm:

– Giữa anôt và catôt bê Hull không song song, có góc độ nhất định, đó là đặc điểm cơ bản cùa bể Hull. Thể tích dung dịch trong bể Hull chia làm ba loại: 1000 ml, 500 ml, 250 ml. Thông thường dùng hai loại 1000 ml và 250 ml, loại 250 ml được dùng rộng rãi. Nếu như trong bể 250 ml cho vào 2 gam chất rắn thì nồng độ của nó là 8 g/1, kích thước của bể Hull 250 ml, 1000 ml xem bảng 21-1..

b. Thiết bị thí nghiệm

Mạch điện bể Hull giống như bể mạ, xem hình vẽ 21.2. Để làm ổn định cường độ dòng điện, dùng thiết bị ổn áp hoặc nguồn điện ổn định.

3. Phương pháp thí nghiệm Hull

a. Chọn dung dịch

Để thu được kết quá chính xác, chọn dung dich phải tiêu biểu. Khi lặp lại thí nghiệm, thể tích mỗi lần thí nghiệm phải giống nhau. Khi lặp lại anôt không hòa tan, sau 1 – 2 lấn thí nghiệm phải thay dung dịch. Nghiên cứu ảnh hưởng của tạp chất vi lượng hoặc chất phụ gia số lần thí nghiệm của bể phải giảm đi.

b. Chọn anôt, catôt

Anôt, catôt của bể Hull là tấm mỏng, kích thước xem bảng 21 – 2.

– Anôt dày 3-5 mm, nguyên liệu anôt dùng như trong sản xuất, có thể dùng anôt thép không gỉ không hòa tan. Trong một số dung dịch, anôt dễ thụ động, có thể dùng dạng lưới, nhưng độ dày không quá 5 mm. Khi dùng anôt cho mạ crôm, cần phải xử lý màng mỏng chì ôxit màu nâu, mới sử dụng được.

– Độ dày catôt 0,25 – 1 mm, tuỳ theo yêu cấu mà sử dụng nguyên liệu, có thể dùng tấm thép đồng hoặc đồng vàng, bể mặt cần phải bóng, bằng phẳng.

c. Chọn cường độ dòng điện

– Chọn cường độ dòng diện căn cứ vào tính chài dung dịch. Nếu mật độ dòng điện giới hạn trên cho phép lớn, dùng cường độ dòng điện lớn. thông thường dùng trong phạm vi 0,5 – 3 A, xét ảnh hưởng của tạp chất dùng dòng điện 0,5 – 1 A, mạ crôm bóng dùng dòng điện 5 A, mạ crôm cứng dùng dòng diện 6 – 10 A.

d. Nhiệt độ thời gian và thí nghiệm

– Để so sánh, thời gian thí nghiệm Hull phải chính xác. Căn cứ vào từng loại dung dịch, thời gian thí nghiệm 5 – 10 phút, cường độ dòng diện lớn thì thời gian giảm.

– Nhiệt độ thí nghiệm giống như trong sản xuất. Phương pháp khống chế nhiệt độ bằng cách gia nhiệt dung dịch trước, rồi cho vào bể Hull. khi nhiệt độ cao hơn 0,5 độ C thì bắt đầu thí nghiệm. Nếu có điều kiện lắp thêm hệ thống gia nhiệt được khống chế tự động và có ống thổi khí để khuấy trộn dung dịch.

4. Sự phân bố

– Trên bể Hull, cự ly giữa anôt và catôt không giống nhau, do đó phân bố dòng điện ở các bộ phận không đồng đều. Mật độ dòng điện catôt ở gần anôt lớn, ở chỗ khác thì nhỏ. Sự phân bố dòng điện trẽn catôt xem hình 21.3. Số liệu mật độ dòng điện phấn bố trên catôt xem bảng 21 – 3 và 21 – 4.  

– Từ hình vẽ 21.3, báng 21 – 3, 21 -4 thấy sự khác nhau của mật độ dòng điện catôt hai đầu rất lớn, bể 230 ml sự khác nhau 30 lần. bể 1000 ml sự khác nhau 130 lần, điều đó có thể đánh giá chất lượng lớp mạ ở mật độ dòng diện khác nhau trên cùng một catôt, từ đó tìm ra phạm vi mật độ dòng diện sư dụng cho phép.

Mật độ dòng điện các điểm trên catôt qua thí nghiệm nhiều lần có thể tính toán theo công thức sau:

Bể Hull 230 ml: DK = 1(5,1 – 5,24)log L = IK,

Bể Hull 1000 mi: DK = 1(5,1 – 5,24)log L = IK

Trong đó:

DK: Mật độ dòng điện ở điểm nào đó trên catôt (A/dm2);

I: Cường độ dòng điện (A):

L: Khoảng cách điểm nào đó đến điếm gân trên catôt (cm).

– Phạm vi ứng dụng công thức khi L = 0,635 – 8.235 cm. Công thức trên là kết quả bình quân mạ thí nghiệm ở cường độ dòng điện khác nhau của bốn loại dung dịch thường dùng (mạ đồng axit, mạ niken, mạ kẽm xianua. mạ cacđimi xianua). Do khả năng dẫn điện và sự phân cực không giống nhau, nên mật độ dòng điện tính ra là gần đúng.

5. Phương pháp đánh giá bề mặt lớp mạ trên catốt

– Lúc thí nghiệm thấy rằng, ở cùng một khoảng cách cự ly nhất định trên catôt thì ở độ cao khác nhau, chất lượng lớp mạ không giống nhau. Căn cứ vào kinh nghiệm thực tế hai đường vạch ngang trung tâm ở catôt  là kết quả thí nghiệm (hình 21.4). 

– Để ghi lại kết quả thí nghiệm trên mẫu, có thể dùng ký hiệu đê hiển thị, xem hình 21.5. Những ký hiệu này còn chưa rõ có thể ghi thuyết minh ở dưới. Ngoài việc vẽ, thuyết minh một sô mẫu tiêu biếu có thể quét sơn để bảo vệ lâu dài, tra cứu khi cần thiết. 

6. Bể Hull dùng cho mạ quay

Bể Hull cải tiến dùng cho mạ quay có đặc điểm giống như mạ quay (hình 21.6), ở đoạn gần với mẫu catôt bể HuII đặt một tấm có nhiều lỗ, đường kính và số lỗ theo thực tế sử dụng mà quyết định, ở phấn dưới catôt. đặt một ống khuấy không khí theo catôt.

>> Để giống như đặc điểm mạ quay, ớ cạnh và đáy bộ phận anôt bể Hull có khoan một số lỗ (ộ 10 mm), ở bộ phận cạnh với đáy gần catôt khoan lỗ nhỏ. Số lỗ và đường kính lỗ theo thực tế sử dụng mà quyết đinh. Cuối cùng bc thí nghiệm Hull đặt trong bể lớn, như vậy có thể tiến hành thí nghiệm. Nếu cần gia nhiệt, thiết bị gia nhiệt đặt trong thùng lớn, thiết bị đo nhiệt đặt cạnh anôt trong bể Hull.